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Lithium entwickelte sich zu einer der Schlüsseltechnologien für den Betrieb mobiler Geräte und Elektrofahrzeuge vor allem in Form des Lithium-Ionen-Akkus. Aber Lithium spielt auch eine wichtige Rolle bei superleichten Metalllegierungen für die Luft- und Raumfahrt. Ein Forschungssektor, mit dem man sich am Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen (LKR), einem Zweig des AIT Austrian Institute of Technology, beschäftigt. Im Fokus steht die Weiterentwicklung von ultraleichten Metalllegierungen mit Magnesium und Aluminium. Diese sind unter anderem für Teile der Außenhülle von Flugzeugen interessant. Eingesetzt werden Aluminium-Lithium-Legierungen schon bei der Boeing 787 Dreamliner und verschiedenen Modellen von Airbus.

Metalllegierungen

Lithium ist das leichteste Element, das bei Standardbedingungen fest ist.  Es hat eine Dichte von 0,5 Gramm pro Kubikzentimeter. Auch Aluminium ist leicht – hat aber mit 2,7 Gramm pro Kubikzentimeter eine mehr als  fünffache Dichte. In Metalllegierungen hat Lithium den Vorteil, dass es die Dichte des Materials verringert. „Das heißt, wenn man jetzt Metallen wie Aluminium oder Magnesium etwas  Lithium zulegiert, dann sinkt die Dichte der Legierung und das Material wird insgesamt leichter. Bei Magnesium verhält es sich ebenso. Die Zugabe von Lithium kann aber auch mechanische Eigenschaften, wie Zugfestigkeit oder Härte, verbessern. Und im Fall von Magnesiumlegierungen auch die Dehn- oder Verformbarkeit (Duktilität)“, erklärt Dr. Johannes Österreicher, Senior Scientist am Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen.

Verteilungsprofil

Bislang stand die Forschung und Entwicklung von Lithium-Werkstoffen jedoch vor einem ungelösten Problem: Will man Werkstoffe mit vorab definierten Eigenschaften entwickeln oder weiter optimieren, dann muss die Verteilung der Metalle innerhalb des Werkstoffs bestimmt werden. Lithium als leichtestes festes Element konnte mit gängigen Messmethoden bisher nicht nachgewiesen werden.

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Ein gängiges Messinstrument mit Ortsauflösung ist das Elektronenmikroskop, mit dem Verteilungsprofile und –karten von Elementen ermitteln werden können. Es ist mit einem Detektor für die energiedispersive  Röntgenspektroskopie (EDS) ausgestattet. Dieser ermöglicht es, die Probe mit einem Elektronenstrahl in Nanometerschritten abzurastern und dabei für jeden Punkt ein chemisches Spektrum aufzunehmen. Das Spektrum gibt Aufschluss über die Zusammensetzung und ist Basis für die bildliche Darstellung der Elementverteilung. 

Unsichtbar

Zwar strahlen auch Lithium-Atome bei Anregung charakteristische Röntgenstrahlen aus, doch sind diese so niederenergetisch, dass sie nicht detektiert werden können. Folglich bleibt Lithium auf einer EDS-Map einer lithiumhaltigen Probe unsichtbar. Österreicher: „Es gibt zwar schon alternative Methoden zur Quantifizierung von Lithium, diese erfordern aber spezielle Ausrüstungen, sind operativ aufwändig und sehr teuer. Damit ist die Anwendbarkeit auch beschränkt. Ein Beispiel ist die Electron Energy Loss Spectroscopy – kurz EELS. Ein anderes Beispiel ist die Atomsondentomographie, wo die Gerätekosten aber in die Millionen Euro gehen. Solche Geräte sind nur in wenigen Forschungseinrichtungen vorhanden, stark ausgelastet und somit für viele unzugänglich.“ 

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Lithium Applikation (c) Gatan

Foto: Quantitative Kartierung von Lithium im Rasterelektronenmikroskop: Sekundärelektronenbild und Karten der elementaren Metallfraktion (in Gewicht und Prozent) desselben Bereichs der MgLiAl-Legierung; weiße Pixel sind Regionen, die aufgrund des Einflusses der Topographie von der Analyse ausgeschlossen wurden.

Er und sein Team haben nun eine neue Methode zur Kartierung von Lithium auf mikroskopischer Ebene entwickelt. Die Methode ist einfach und bedarf lediglich eines Rasterelektronenmikroskops mit EDS Detektor. „Ein Standardgerät, das fast an allen Universitäten und Forschungseinrichtungen, die im Lithiumsektor forschen, vorhanden ist“, sagt Österreicher. 

Rückstreuelektronen

Neu ist sein Ansatz, die EDS-Methode mit der sogenannten quantitativen Rückstreuelektronenmikroskopie (qBEI) zu kombinieren. Rückstreuelektronen sind Elektronen des Elektronenstrahls in einem Elektronenmikroskop. Diese dringen in die Probe ein, werden von den Atomkernen abgelenkt und wieder zurückgestreut. Rückstreuelektronen können detektiert, weil darin Bereiche unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung unterschiedlich hell erscheinen. Deshalb werden sie oft zur Bildgebung verwendet.

Diesen Effekt hat sich das AIT-Team zunutze gemacht: Mithilfe verschiedener Elementstandards wurde eine Kalibration der Helligkeit über die Ordnungszahl erstellt, um die mittlere Ordnungszahl jedes Punktes auf einer Probe zu ermitteln. Die Ordnungszahl ist gleich der Anzahl der Protonen, die sich im Atomkern jedes Atoms dieses Elements befinden. 

Kombiniert man die Informationen mit einer herkömmlichen EDS-Messung, kann der Lithiumgehalt für jeden Punkt berechnet werden – selbst bei sehr geringen Lithiummengen.

Ortsauflösung

Mit der Methode kann man nicht nur den generellen Lithiumgehalt bestimmen, sondern auch ortsaufgelöste Messungen durchführen – auf einer Mikrometerskala und sogar darunter. Die Ortsauflösung ist insofern wesentlich, als sich in solchen Metalllegierungen nicht nur Mischkristalle, sondern auch intermetallische Phasen befinden, erklärt Österreicher. Letztere unterscheiden sich in ihrer Zusammensetzung wesentlich von der globalen Zusammensetzung der Legierung.  Diese intermetallischen Legierungen können sowohl positive als auch negative Auswirkungen haben. Weshalb ihr gezieltes Design von großer Bedeutung ist. Mit ortsaufgelösten Messmethoden kann man die Zusammensetzung, Größe und Verteilung der intermetallischen Phasen erkennen.

Weiterentwicklung 

Die neue Methode wurde international zum Patent angemeldet und in der renommierten Fachzeitschrift ‚Scripta Materialia’ publiziert. In der Folge ging das AIT eine strategische Kooperation mit dem Unternehmen Gatan aus Kalifornien (USA) ein, um die Methode weiterzuentwickeln und zu vermarkten. Erste gemeinsame Arbeiten bestätigen das Potenzial der Methode. 

Anwendung

Im Leichtmetallkompetenzzentrum des AIT wird die Innovation zur Weiterentwicklung von Hochleistungswerkstoffen aus Magnesium-Aluminium-Lithium-Legierungen angewendet. Im Battery Lab des AIT erleichtert die neuartige Messmethode die Erforschung neuer Batteriematerialien. Auch hier geht es darum, die Verteilung von Lithium auf der Mikro- und Nanoskala zu ermitteln, und zu sehen, wie sich dieses im Material verhält. 

Ziele der Batterieforschung sind die Erhöhung der speicherbaren Ladedichte und die Lebensdauer der Batterien. Die Kapazität der Batterie soll auch nach mehreren tausend Ladezyklen nicht allzu stark absinken. Dazu braucht es nicht zuletzt Materialien mit vorteilhaften Eigenschaften.

„Die Methode könnte in Zukunft dazu führen, dass solche Forschungsprozesse zielgerichteter und schneller ablaufen können. Weil man solche Messungen dann einfacher durchführen kann, als mit den eingangs erwähnten teuren und komplizierten Methoden“, so Österreicher. 

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